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斑禿丸是由地黃、熟地黃、制何首烏、當 歸、丹參、炒白芍、五味子、羌活、木瓜九味藥 物組成,具有補益肝腎、養血生發(fā)的功效,收載于 《中國藥典》2020年版一部?!吨袊幍洹分袃H 規定了2, 3, 5, 4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖 苷(二苯乙烯苷)的定量測定方法,并在鑒別項下 規定了當歸、丹參、炒白芍和制何首烏的薄層色 譜(TLC)質(zhì)量控制方法,其余藥材未見(jiàn)涉及。Waters 2695高效液相色譜儀(美國Waters公 司,2998二極管陣列檢測器);XP105電子天平 (瑞士 Mettler 公司);XMTD-204數顯式電熱恒 溫水浴鍋 (上海躍進(jìn));Milli-Q 超純水處理系統 (德國Millipore公司)。
分別精密吸取混合對照品溶液、 供試品溶液、陰性樣品溶液各10 μl,按2.1項色譜 條件進(jìn)樣測定。結果顯示,各成分色 譜峰之間的分離度均大于1.5;在與上述11種對照 品色譜峰相應的保留時(shí)間處,陰性樣品溶液沒(méi)有 對應的色譜峰,即陰性無(wú)干擾,表明該方法專(zhuān)屬 性良好。按回流提取法提取供試品,考察了提取時(shí)間 為20,40,60 min時(shí)的各成分提取率,結果當提取 時(shí)間為60 min時(shí),各成分的提取率均能達到97 % 以上,因此確定最佳提取時(shí)間為60 min??疾炝怂? 浴回流提取和超聲兩種提取方法,結果表明當提 取1 h時(shí),水浴回流比超聲提取率高,因此采用回 流提取法;考察以30 %甲醇、50 %甲醇、80 %甲 醇和純甲醇作為提取溶劑時(shí)各成分的提取率,結果 30 %甲醇提取的雜質(zhì)較多,綜合考慮各成分的提取 率,選擇50 %甲醇作為提取溶劑。